高通量離子色譜儀是基于離子交換原理,通過(guò)離子交換樹(shù)脂柱對(duì)樣品中的離子進(jìn)行分離和檢測(cè)的設(shè)備。它能夠快速、準(zhǔn)確地分析樣品中的各種離子成分,具有高通量分析的能力,適合大批量樣品的分析。
高通量離子色譜儀的工作原理基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間的可逆交換。樣品中的離子在通過(guò)離子交換樹(shù)脂柱時(shí),會(huì)與樹(shù)脂表面的離子發(fā)生交換反應(yīng),從而實(shí)現(xiàn)離子的分離。在分離過(guò)程中,離子交換樹(shù)脂柱會(huì)吸附和釋放離子,產(chǎn)生電流信號(hào)。通過(guò)檢測(cè)電流信號(hào)的變化,可以確定樣品中各種離子的含量和種類。
1、操作前的準(zhǔn)備
環(huán)境條件:確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境干燥、無(wú)塵、無(wú)震動(dòng),溫度控制在15-30℃,相對(duì)濕度不超過(guò)80%。保持室內(nèi)空氣流通,避免有害氣體積聚。
試劑準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求準(zhǔn)備淋洗液、標(biāo)準(zhǔn)品和試劑。所有試劑應(yīng)純凈,避免交叉污染。
儀器檢查:檢查電源、氣源和液源是否正常連接;確認(rèn)各系統(tǒng)(泵液、進(jìn)樣、檢測(cè)等)運(yùn)行正常。
2、操作流程
開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備:打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥;打開(kāi)淋洗液系統(tǒng)氣源裝置;依次打開(kāi)主機(jī)、電腦、打印機(jī)等設(shè)備電源。
淋洗液配制:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)濃度的淋洗液;確保淋洗液脫氣充分,避免氣泡影響分析結(jié)果。
樣品處理:對(duì)樣品進(jìn)行前處理,如稀釋、過(guò)濾、分離等;確保樣品純凈,避免污染色譜柱。
進(jìn)樣分析:打開(kāi)泵,觀察壓力表,確保壓力穩(wěn)定;打開(kāi)抑制器電源,待其穩(wěn)定后進(jìn)行進(jìn)樣。
3、注意事項(xiàng)
使用環(huán)境:確保相對(duì)濕度不超過(guò)85%,電源電壓220±10%;避免高溫、高濕、強(qiáng)電磁干擾。
調(diào)試前準(zhǔn)備:使用電導(dǎo)率低于1μs/cm的去離子水或超純水;所有液體需進(jìn)行脫氣處理,以消除氣泡。
自再生電抑制器的使用:操作簡(jiǎn)單,無(wú)需化學(xué)再生試劑;抑制容量高,允許使用較高濃度的淋洗液;抑制功能優(yōu)異,提高了信噪比,減少溫度引起的基線漂移。
4、維護(hù)與保養(yǎng)
離子色譜柱的保存:陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽(yáng)離子分離柱在酸性條件下保存;需長(zhǎng)時(shí)間保存時(shí),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后取下柱子,用無(wú)孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。
色譜柱的清洗:清洗時(shí)流速不宜過(guò)快,在1ml/min以下;清洗陰離子交換柱上的金屬離子使用0.1mol/L草酸;陽(yáng)離子交換柱上的金屬玷污可使用1—3mol/L HCl。