高通量離子色譜儀是離子色譜儀的一種,采用離子交換的原理,借助薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子。樣品溶液進入離子色譜儀后,在分離柱中根據離子與樹脂上功能基團的親和力不同而被保留和洗脫。分離系統通常包括陰離子交換柱和陽離子交換柱,選擇適合的柱類型以匹配待分析離子的性質。淋洗液使用不同濃度和組成的鹽溶液來改變保留條件,實現離子的順序洗脫和分離。為了提高檢測靈敏度,通常使用抑制器去除淋洗液背景電導,然后利用電導檢測器或其他類型的檢測器連續(xù)檢測流出液的電導或特定響應,從而得到各種離子的色譜峰,達到分離、定性、定量分析的目的。
1、柱性能問題
柱子污染或堵塞:柱子的不干凈或被污染會導致信號不明顯或峰形不準確。解決方法是使用預處理液或高劑量的質譜化試劑來去除雜質。
色譜柱安裝不當:色譜柱未正確安裝也會導致信號問題。需要將色譜柱正確安裝在色譜柱架上,并確保色譜柱頭與色譜檢測器垂直。
2、進樣問題
進樣不均勻:進樣不均勻會導致信號不明顯。應使用合適的進樣器,并在進樣前進行必要的預處理。
樣品制備不正確:樣品制備不正確同樣會影響信號。需要按照正確的樣品制備方法進行制備,并在進樣前進行必要的預處理。
3、檢測器問題
檢測器故障:檢測器故障會導致信號不明顯或峰形不準確。定期檢查檢測器并進行必要的維護是解決這一問題的關鍵。
電導檢測器參數設置錯誤:電導檢測器參數設置錯誤也會影響檢測結果。需要重新配置淋洗液,檢查數據線和管路,檢查流速和壓力,以及檢查電導檢測器參數設置。
4、電源問題
電源故障:電源故障會導致信號不明顯。使用合適的電源,并定期檢查電源線和插頭是預防和解決這一問題的方法。
5、壓力問題
壓力突然下降:壓力突然下降通常是由于有氣泡或系統內漏液引起的。解決方法是排氣或打開脫氣裝置,檢查管路,清理泵頭、閥、密封圈。
壓力突然上升:壓力突然上升可能是由于淋洗液有固體小顆粒,超純水品質不良或過濾件污染等原因。需要更換濾芯,進行再生處理,或更換分離柱等部件。
6、基線漂移問題
基線漂移:基線漂移是離子色譜儀使用中最常見的現象,可能由儀器溫度尚未達到平衡、系統泄漏、淋洗液有氣泡等原因引起。解決方法包括啟動加熱功能調節(jié)系統,檢查管路和密封圈確保密閉,淋洗液脫氣或三通閥排氣,檢查淋洗液瓶蓋確保密封,重新配制淋洗液等。
7、分辨率差問題
保留時間波動:保留時間波動可能是由于分離柱分離能力變差、淋洗液有氣泡、淋洗線路漏液或堵塞、淋洗液放置時間過久等原因。解決方法包括分離柱再生或更換、淋洗液脫氣、檢查淋洗液流路確保無漏液無堵塞、重新配制淋洗液。
8、峰面積問題
峰面積異常:峰面積小于預期可能是由于前一次測量的樣品有殘留,通過兩次取樣之間用更長時間沖洗系統可解決。峰面積大于預期則可能是由于樣品進樣管路有漏液或堵塞、定量環(huán)未充滿、樣品中有氣泡等因素引起。解決方法包括檢查樣品流路確保無泄漏無堵塞,增進進樣時間確保定量環(huán)充滿樣品,對樣品進行脫氣處理。